附 子
本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeliDebx.的子根的加工品。6月下旬至8月上旬采挖,除去母根、须根及泥沙,习称“泥附子”,加工成下列规格。
(1)选择个大、均匀的泥附子,洗净,浸入食用胆巴的水溶液中过夜,再加食盐,继续浸泡,每日取出晒晾,并逐渐延长晒晾时间,直至附子表面出现大量结晶盐粒(盐霜)、体质变硬为止,习称“盐附子”。
(2)取泥附子,按大小分别洗净,浸入食用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,水漂,纵切成厚约
(3)选择大小均匀的泥附子,洗净,浸入食用胆巴的水溶液中数日,连同浸液煮至透心,捞出,剥去外皮,纵切成厚约
【性状】 盐附子呈圆锥形,长4~
黑顺片 为纵切片,上宽下窄,长1.7~
白附片 无外皮,黄白色,半透明,厚约
【鉴别】取黑顺片或白附片粗粉
4g
,加***30ml与氨试液5ml,振摇20分钟,滤过。滤液置分液漏斗中,加0.25mol/L硫酸溶液20ml,振摇提取,分取酸液,照紫外-可见分光光度法(附录V A)测定,在231nm与274nm的波长处有最大吸收。
【鉴别】 取本品粉末
【检查】乌头碱限量取黑顺片、白附片或淡附片粗粉
20g
,置具塞锥形瓶中,加***150ml,振摇10分钟,加氨试液10ml,振摇30分钟,放置1~2小时,分取醚层,蒸干,加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液6?1、对照品溶液5?1,分别点于同一碱性氧化铝薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化钾碘试液与碘化铋钾试液的等容混合液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。
【检查】 水分不得过14.0%(附录Ⅸ H第一法)。
双酯型生物碱 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项下测定。
对照品溶液的制备 分别精密称取新乌头碱、次乌头碱、乌头碱对照品,加异丙醇-二氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml分别含5?g的混合溶液,作为对照品溶液。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和【含量测定】项下的供试品溶液各10?l,注入液相色谱仪,测定,外标法计算含量。
黑顺片或白附片含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得过0.020%。
【含量测定】 总生物碱 取本品中粉
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于1.0%%。
苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱、次乌头碱、乌头碱 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵(每1000 ml含冰醋酸0.5 ml)为流动相B,按下表进行梯度洗脱,流速0.8ml/min;检测波长为235 nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于3000。
时间(分钟)
流动相(A%)
流动相(B%)
0~48
48~48.1
48.1~58
58.1~65
15→26
26→35
35
35→15
85→74
74→65
65
65→85
对照品溶液的制备 分别取苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-二氯甲烷(1∶1)混合溶液制成每1ml分别含10?g的混合溶液,作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本品适量,粉碎,取约
测定法 精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10?l,注入液相色谱仪,测定,外标法计算含量。
本品按干燥品计算,含单酯型生物碱以苯甲酰新乌头原碱(C31H43NO10)、苯甲酰乌头原碱(C32H45NO10)和苯甲酰次乌头原碱(C31H43NO9)的总量计,不得低于0.010%。
【炮制】 附片 黑顺片、白附片直接入药。
【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材黑顺片、白附片。
淡附片 取盐附子,用清水浸漂,每日换水2~3次,至盐分漂尽,与甘草、黑豆加水共煮透心,至切开后口尝无麻舌感时,取出,除去甘草,黑豆,切薄片,晒干。
每
【性状】 本品呈纵切片,上宽下窄,长1.7~
【检查】 水分 不得过15.0%。
双酯型生物碱同附片,含双酯型生物碱以新乌头碱(C33H45NO11)、次乌头碱(C33H45NO10)和乌头碱(C34H47NO11)的总量计,不得大于0.010%。
【鉴别】【含量测定】 同附片。
炮附片 取附片,照烫法(附录Ⅱ D)用沙烫至鼓起并微变色。
【性状】 形同黑顺片或白附片,呈黄棕色,质松脆。无霉蛀,无杂质。气微,味淡。
【含量测定】 同药材〔含量测定〕总生物碱项下方法测定。本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于1.0%%。
【鉴别】【检查】 同附片。
【性味与归经】 辛、甘,大热;有毒。归心、肾、脾经。
【功能与主治】 回阳救逆,补火助阳,逐风寒湿邪。用于亡阳虚脱,肢冷脉微,阳痿,宫冷,心腹冷痛,虚寒吐泻,阴寒水肿,阳虚外感,寒湿痹痛。
【用法与用量】 3~
【注意】 孕妇禁用,不宜与半夏、瓜蒌、天花粉、贝母、白蔹、白及同用。
【贮藏】 密闭,置阴凉干燥处。