大 蓟 炭
【鉴别】 (1)本品粉末棕褐色。多细胞非腺毛多见,已碎断,顶端细胞细长而扭曲,直径17~182μm,壁具交错的角质纹理。草酸钙结晶针簇状或扇形,直径3~18μm。纤维多见,长条形,有的炭化,直径9~11μm ,有的边缘具明显凸起的刺。螺纹及具缘纹孔导管较多,有的炭化,呈棕黑色或黄褐色,直径10~45μm。花粉粒类圆球型,有的炭化,棕黄色或棕褐色,表面具刺明显, 直径28~50μm。
(2)取本品粉末
(3) 取本品粉末
【检查】水分照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定,不得过10.0%。
总灰分不得过15.0%(附录Ⅸ K)。
酸不溶性灰分不得过4.0%(附录Ⅸ K)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 10→23 90→77
10~35 23→25 77→75
35~50 25→52 75→48
50~60 52→56 48→44
对照品溶液的制备 取柳穿鱼黄素对照品适量, 精密称定,加75%乙醇制成每1ml含20ug的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过3号筛)约
测定法 分别精密吸对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含柳穿鱼黄素(C17H14O6)不得少于0.050%。