功劳木

功  劳  木

【鉴别】  （1）本品粉末黄色。韧皮纤维淡黄色，直径2O～27μm，长135～210μm，木化纹孔明显，常2至3个成束；石细胞类方形或圆形，淡黄色，直径20～30μm，壁厚，孔沟明显；导管为网纹、具缘纹孔，直径15～27μm。

（2）取本品粉末0.3g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液加甲醇至约5ml，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸药根碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的黄色荧光斑点。

    【检查】 水分  不得过9.0％照水分测定法(附录Ⅸ H第一法)测定，。

    【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol／L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH值至3.0)(30:70)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。

    对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加乙腈-水(3:7)的混合溶液制成每1ml含20µg的混合溶液，即得。

    供试品溶液的制备  取本品粗粉0.25g，精密称定，精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液50ml，称定重量，冷浸30分钟，超声处理(功率500W，频率40kHz)45分钟，放冷至室温，再称定重量，用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，蒸干，残渣加乙腈-水(3:7)混合溶液使溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1，注入液相色谱仪，测定，即得。

    本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)和盐酸巴马汀(C21H21NO4·HCl)的总量不得少于0.800.20％。