黑种草子
本品系维吾尔族习用药材。为毛茛科植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.的干燥成熟种子。夏、秋季果实成熟时采割植株,晒干,打下种子,除去杂质,晒干。
【鉴别】
(2)取常春藤皂苷元对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述对照品溶液2?l及项下的供试品溶液2~5?l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(6∶4∶0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点及荧光斑点。
【检查】
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(87∶13∶0.04∶0.02)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按常春藤皂苷元峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取常春藤皂苷元对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.6mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,加石油醚(60℃~90℃)适量,置索氏提取器中加热回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干,加甲醇适量,继续加热回流提取4小时,回收溶剂干,残渣加正丁醇饱和的水15ml使溶解,并转移至分液漏斗中,加水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,水浴蒸干,残渣加甲醇20ml、盐酸2ml,加热回流4小时,放冷,加水10ml,摇匀,用三氯甲烷振摇提取3次,每次20ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含常春藤皂苷元(C30H48O4)不得少于0.50%。
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